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淺談一種磷酸鋅納米結(jié)構(gòu)材料的簡(jiǎn)易合成的論文
納米結(jié)構(gòu)，其獨(dú)特的尺寸、形態(tài)和性質(zhì)依賴(lài)特性被廣泛研究，推進(jìn)了材料科學(xué)與技術(shù)突飛猛進(jìn)的發(fā)展。各種各樣的合成方法被嘗試。良好的維度、形態(tài)、化學(xué)組成和物理化學(xué)性質(zhì)成為研究者期望的目標(biāo)，然而，對(duì)于生產(chǎn)領(lǐng)域的規(guī)模化合成來(lái)說(shuō)，合成方法簡(jiǎn)單、易操作、體現(xiàn)效率與效益上的和環(huán)境友好上的真正的進(jìn)步，才是至關(guān)重要的。從納米材料引起極大的研究興趣到各種各樣的納米結(jié)構(gòu)材料在實(shí)際應(yīng)用上的不斷嘗試和突破，在合成方法和合成條件上的優(yōu)化，始終是最具挑戰(zhàn)性的課題之一。
磷酸鋅[Zn3(PO4)2]是一種重要的多功能材料，作為綠色防銹顏料、鋼鐵磷化劑、牙科水門(mén)汀、發(fā)光和生物醫(yī)學(xué)材料等已經(jīng)被廣泛應(yīng)用，其合成方法有水熱法、多元醇介導(dǎo)法、聲化學(xué)法等，為了控制磷酸鋅的形態(tài)，許多合成方法中需要使用表面活性劑或模板等.我們采用簡(jiǎn)單的濕化學(xué)法，在環(huán)境條件下的低溫水溶液體系中或室溫下，無(wú)任何表面活性劑或模板存在，通過(guò)調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的pH，即獲得了3D花狀磷酸鋅納米結(jié)構(gòu)材料。通過(guò)SEM、TEM、XRD、FT-IR的表征顯示，花朵狀的磷酸鋅，其花瓣是由層狀納米薄片構(gòu)成，盛開(kāi)的3D形態(tài)，使整體上具有立體結(jié)構(gòu)及插層負(fù)載空間，有利于進(jìn)行結(jié)構(gòu)化改進(jìn)和插層反應(yīng)。這項(xiàng)研究，為磷酸鋅納米結(jié)構(gòu)的規(guī)模化生產(chǎn)提供了可行性和低成本，同時(shí)，也為進(jìn)一步拓展磷酸鋅的應(yīng)用領(lǐng)域提供了實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)。
1 實(shí)驗(yàn)及表征
醋酸鋅和磷酸氫二銨作為原料，沒(méi)有進(jìn)一步純化。
在室溫條件下分別配制0.1 mol·L-1醋酸鋅和磷酸氫二銨水溶液。按一定體積比量取上述兩種溶液，分別裝入錐形瓶中和滴液漏斗中，邊攪拌邊用滴液漏斗將醋酸鋅水溶液滴入磷酸氫二銨水溶液中，并用磷酸或氨水溶液調(diào)節(jié)混合溶液的pH，再加入一定量的去離子水。停止攪拌后，將盛有混合溶液的錐形瓶放入預(yù)先設(shè)定溫度的恒溫水浴或室溫下，2小時(shí)后，將白色沉淀離心收集，分別用去離子水和無(wú)水乙醇洗滌二次，70 ℃烘干。
采用日本Hitachi公司生產(chǎn)的S-3400N(Ⅱ)和高分辯SE-70型掃描電子顯微鏡；FEI公司Tecnai F20透射電子顯微鏡(TEM)(加速電壓200KV)；德國(guó)Bruker D8 Advance SS 18 kW X射線(xiàn)衍射儀(Cu靶Kα線(xiàn)，波長(zhǎng)為0.154178 nm)和日本島津制作所IR Affinity-1傅里葉變換紅外光譜儀對(duì)磷酸鋅樣品進(jìn)行了表征。
2 結(jié)果與討論
SEM圖1(a)和(b)可見(jiàn)，在室溫下和80 ℃水浴中獲得的產(chǎn)物均為開(kāi)放的花朵，隨著溫度升高，花朵的直徑增大，其平均直徑從7μm增大至12 μm左右。高分辨的SEM圖1(c)和(d)顯示，在80 ℃下，當(dāng)pH=8時(shí)(圖1c)，產(chǎn)物為盛開(kāi)的花朵，而當(dāng)pH=4時(shí)(圖1d)，產(chǎn)物多為散落的花瓣。可見(jiàn)，pH的改變，對(duì)產(chǎn)物的形貌有著重要影響。由圖1(c)和(d)中的放大的“小圖”可見(jiàn)，花朵的每一個(gè)花瓣，都具有分層結(jié)構(gòu)。說(shuō)明所制花狀磷酸鋅為層狀結(jié)構(gòu)材料。
80℃下pH=8和pH=4時(shí)，產(chǎn)物的2θ衍射峰的位置幾乎完全一致，對(duì)比JCPDF卡片，在2θ為17.4o、19.4o、20.o、26.3o、31.3o等位置的衍射峰，屬于斜方晶系Zn3(PO4)2·4H2O的(210)、(040)、(111)、(221)和(241，151)等晶面(JCPDF No 33-1474)，沒(méi)有其他衍射峰出現(xiàn)。說(shuō)明不同pH下獲得的磷酸鋅產(chǎn)物，均具有良好的相純度。然而，從圖3(a)可以觀察到，在2θ為(040)，(111)，(031)等位置的衍射峰強(qiáng)度，兩種產(chǎn)物有明顯不同，這說(shuō)明，反應(yīng)體系的pH對(duì)于[Zn3(PO4)2]·4H2O的取向生長(zhǎng)產(chǎn)生了較大影響，pH不同，其擇優(yōu)取向不同，產(chǎn)物的形貌也不同。這個(gè)結(jié)果與SEM圖1(c)和(d)的結(jié)果是一致的。
FT-IR圖3(b)所示的在3320 cm-1處的寬吸收帶，應(yīng)為O-H的伸縮振動(dòng)吸收峰，在1641 cm-1及1440 cm-1附近處的吸收峰，屬于H-O-H彎曲振動(dòng)，表明含有結(jié)晶水。950~1200 cm-1和400~700 cm-1處為PO43-基團(tuán)的拉伸和彎曲振動(dòng)吸收峰。因此，可以確認(rèn)所制產(chǎn)物為四水合磷酸鋅[Zn3(PO4)2]·4H2O。
在沒(méi)有任何表面活性劑或模板存在的水相體系中，可以很容易的獲得磷酸鋅納米結(jié)構(gòu)材料，這說(shuō)明磷酸鋅納米結(jié)構(gòu)的形成及生長(zhǎng)，取決于其自身結(jié)構(gòu)上固有的各向異性及溶液體系的影響，如pH、電荷等所形成的自組裝環(huán)境。
3 結(jié)論
在環(huán)境條件下，通過(guò)簡(jiǎn)單地控制水浴溫度和反應(yīng)體系的pH，即可以獲得不同粒徑尺寸和形貌的[Zn3(PO4)2]·4H2O納米結(jié)構(gòu)，這對(duì)于規(guī)模化生產(chǎn)具有高附加值的磷酸鋅功能材料來(lái)說(shuō)，也許開(kāi)啟了一個(gè)新的途徑。
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