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大青葉中靛玉紅的超臨界萃取工藝及含量測定
【關(guān)鍵詞】 大青葉SFE technology of indirubin from Daqingye and content determination of indirubin
【Abstract】 AIM: To use HPLC for the content determination of indirubin in supercritical fluid extraction (SFE) material from Daqingye and to optimize the process of SFE. METHODS: Content of indirubin was used as index to evaluate the technologies based on orthogonal design, in which 4 factors considered were extraction temperature and pressure, separation temperature and pressure. A HPLC system was used to determine the content of indirubin. RESULTS: Optimal program was as follows: extraction temperature 50℃ and pressure 40 MPa, separation temperature 40℃ and pressure 8 MPa. The average recovery of indirubin was 102.8% and RSD was 1.48%. CONCLUSION: The extraction temperature, extraction pressure and separation pressure all have significant effects on the extraction rate of indirubin. The HPLC method is simple, precise and suitable for the content determination of indirubin in SFE material of Daqingye.
【Keywords】 Daqingye; SFECO2; indirubin; chromatography, high pressure liquid
【摘要】 目的： 建立用HPLC測定大青葉的超臨界萃取物中靛玉紅含量的方法，對(duì)萃取工藝進(jìn)行優(yōu)選. 方法： 采用超臨界萃取法進(jìn)行L9(34)正交實(shí)驗(yàn). 以靛玉紅含量考察萃取溫度、萃取壓力、分離溫度及分離壓力四個(gè)因素的影響. 采用HPLC法測定萃取物中靛玉紅含量. 結(jié)果： 最佳萃取工藝為萃取溫度50℃,萃取壓力40 MPa,分離溫度40℃及分離壓力8 MPa. 靛玉紅平均回收率為102.8%，RSD為1.48%. 結(jié)論： 萃取溫度、萃取壓力及分離壓力對(duì)大青葉中靛玉紅的萃取都有顯著影響. HPLC法操作簡便，結(jié)果準(zhǔn)確，可作為超臨界萃取大青葉中靛玉紅的質(zhì)量控制方法.
【關(guān)鍵詞】 大青葉；CO2超臨界萃取；靛玉紅；色譜法，高壓液相
0引言
靛玉紅主要來源于植物馬藍(lán)(Baphicacanthus cusia)、蓼藍(lán)(Polygonum tinctorium)及菘藍(lán)(Isatis indigotica)的中藥材如大青葉、板藍(lán)根、青黛等，靛玉紅是其主要有效成分. 靛玉紅有治療慢性髓性白血病作用，是一種應(yīng)用前景廣闊的抗腫瘤成分［1］.
靛玉紅在中藥材中含量很低，為減少藥物使用量，提高生物利用度，我們用超臨界流體萃取（SFE）法對(duì)大青葉中的靛玉紅進(jìn)行分離提純，同時(shí)建立萃取物中靛玉紅含量的HPLC測定方法，優(yōu)化靛玉紅SFE工藝.
1材料和方法
1.1材料Golden System高效液相色譜儀（美國Beckman公司），配125型高壓雙泵，168型二極管陣列檢測器；色譜柱: Synersi FusionRP柱（4.6 mm×250 mm， 4 μm，美國Phenomenex公司）；FY2215006超臨界萃取儀（南通市飛宇石油科技開發(fā)有限公司）；R200D電子分析天平（德國Satorius公司）；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（EYELA ASPIRATOR A3S RIKAKIKAT CO.LTD）. 大青葉購自西安藥材市場，按照中國藥典（2005年版）有關(guān)大青葉項(xiàng)下鑒定本品為合格藥材；靛玉紅對(duì)照品購自中國藥品生物制品檢定所，批號(hào)717200204；甲醇為HPLC級(jí)（美國FISHER公司），水為超純水，其余試劑均為AR級(jí).
1.2方法
1.2.1SFE正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)采用L9(34)設(shè)計(jì)，選擇萃取溫度、萃取壓力、分離溫度及分離壓力四個(gè)因素，每個(gè)因素取3水平. 分別為萃取溫度40, 50及60℃；萃取壓力20, 30及40 MPa；分離溫度30, 40及50℃；分離壓力8, 10及12 MPa.
1.2.2供試品溶液的制備打開超臨界萃取儀，按1.2.1的設(shè)計(jì)設(shè)置萃取儀溫度參數(shù)，預(yù)熱完畢后將精密稱取的大青葉50 g放入萃取缸Ⅱ，按1.2.1的設(shè)計(jì)將壓力值調(diào)整到需要的參數(shù)，同時(shí)向副泵系統(tǒng)下的夾帶劑缸中加入氯仿100 mL，開動(dòng)副泵，開始萃取. 每半小時(shí)收集一次分離液，至2 h內(nèi)連續(xù)收集不到液體時(shí)停止該次實(shí)驗(yàn). 將收集到的分離液在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上蒸干，用甲醇定容于10 mL容量瓶中，作為供試品溶液.
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