對香連素片質量標準的研究

對香連素片質量標準的研究

摘要： 目的 建立香連素片的質量控制標準。方法 采用薄層色譜法鑒別香連素片中的木香；采用高效液相色譜法測定香連素片中鹽酸小檗堿的含量。結果 在薄層色譜中檢出了木香；鹽酸小檗堿的進樣量在0.0378～0.378 μg范圍內呈良好的線性關系（r＝0.999 7），平均回收率為101.49%，RSD為1.97％（n＝6）。結論 本方法專屬性強、準確、重現性好，可作為香連素片的質量控制標準。

關鍵詞： 香連素片；木香；薄層色譜法；鹽酸小檗堿；高效液相色譜法

　　Abstract:Objective To establish a method for quality control of Xiangliansu tablets. Methods Radix Auckiandiae in the tablets was identified by TLC. The content of berberine hydrochloride in the tablets was determined by HPLC. Results Radix Auckiandiae could be identified by TLC. Berberine hydrochloride showed a good linear correlation over the range of 0.0378-0.378 μg (r=0.999 7). The average recovery of berberine hydrochloride was 101.49% with RSD 1.97% (n=6). Conclutions The method is specific, accurate and reproducible for the equality control of Xiangliansu tablets.
　　Key words:Xiangliansu tablets；berberine hydrochloride；HPLC；Radix auckiandiae；TLC
　　香連素片是廣東萬年青制藥有限公司的產品，具有清熱燥濕、行氣止痛的功效，臨床用于濕熱型痢疾、里急后重、腹痛泄瀉。其處方為木香500 g、鹽酸小檗堿75 g。原藥品標準［1］鑒別木香用試管反應，鹽酸小檗堿的含量用紫外分光光度法測定，方法專屬性較低且影響因素多。本文采用薄層色譜法鑒別木香、高效液相色譜法測定鹽酸小檗堿的含量，結果表明操作簡便、準確、重復性好，為該品種的質量標準進一步修訂提供了依據。
　　1 儀器與試藥
　　1.1 試藥
香連素片（批號：030801、030802、030803、040701、041002、050601、050802、060601、060602、060603）均為廣東萬年青制藥有限公司產品；木香對照藥材（批號：921-9201）及鹽酸小檗堿對照品（批號：110713-200609）均購自中國藥品生物制品檢驗所；硅膠G預制板及硅膠G均由青島海洋化工廠生產;乙腈為色譜純;其他試劑與試藥均為分析純。
　　1.2 儀器
LC?2010A高效液相色譜儀(日本島津), UV?2501PC紫外分光光度儀（日本島津）, CQ?15A超聲波清洗器（上海躍進醫用光學器材廠）。
　　2 薄層鑒別［2］

　　取本品2片，研成細粉，加三氯甲烷10 mL，超聲（功率120 W，頻率50 Hz）處理30 min，濾過，濾液濃縮至2 mL，作為供試品溶液。另取木香對照藥材0.2 g、不含木香的陰性樣品，同法分別制成對照藥材溶液及陰性對照溶液。照薄層色譜法試驗，吸取上述3種溶液各3 μL，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以三氯甲烷?環己烷（體積比5∶1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1%香草醛硫酸溶液，在105 ℃加熱至斑點清晰。置可見光下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。陰性對照無干擾，見圖1。
　　3 含量測定
　　3．1 色譜條件
色譜柱：phenomenex C18（150 mm×4.6 mm，5 μm） 流動相：以磷酸鹽緩沖溶液［0.05 mol/L磷酸二氫鉀和0.01 mol/L十二烷基磺酸鈉（體積比1∶1），含0.2%三乙胺］?乙腈（體積比60∶40），用磷酸調節pH值至3.0為流動相；流速：1.2 mL/min，檢測波長：266 nm，柱溫：室溫，進樣量：10 μL，理論塔板數不低于1500。
　　3．2 溶液的制備
　　3.2.1 對照品溶液的制備
　　取鹽酸小檗堿對照品適量，精密稱定，加乙醇制成每1 mL含120 μg的溶液，作為對照品溶液。
　　3.2．2 供試品溶液的制備
　　取本品20片，精密稱定，研細，精密稱取適量（約相當于鹽酸小檗堿60 mg），置索氏提取器中，加鹽酸?甲醇（體積比1∶100）適量，加熱回流提取至提取液無色，將提取液（必要時濃縮）移至50 mL量瓶中，用少量鹽酸?甲醇（1體積比∶100）的混合液洗滌容器，洗液并入提取液中，并稀釋至刻度，搖勻，精密量取1 mL，置10 mL量瓶中，加乙醇至刻度，搖勻，即得。
　　3.2.3 陰性對照溶液的制備
　　按照本品的處方、制法制備缺少鹽酸小檗堿的模擬樣品，按“3.2.2”項方法制成陰性對照溶液。
　　3.3 專屬性試驗
分別取供試品溶液、對照品溶液及陰性對照溶液，按上述色譜條件測定，結果陰性對照對鹽酸小檗堿測定無干擾，說明方法專屬性強。結果見圖2。
　　3.4 線性關系的考

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