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HPLC法測定寧夏產四種柴胡中kaerophyllin的含量
摘要 HPLC法測定寧夏產四種柴胡中木脂素類成分(kaerophyllin)的含量，用甲醇提取后進樣。色譜條件：ODS-C18柱 (150mm×6mm)，流動相為甲醇-水(70∶30)，測定波長328nm。結果表明寧夏產小葉黑柴胡、短莖柴胡、空心柴胡、秦嶺柴胡中均含有 kaerophyllin。
關鍵詞：HPLC法；kaerophyllin；寧夏產柴胡
我國有20余種柴胡屬植物供藥用，寧夏有10種〔1〕均含有柴胡皂苷a.d。小葉黑柴胡中有較高含量的木脂素類成分，是區別于北柴胡的顯著特點〔2〕。為系統地考察柴胡的質量，筆者對寧夏產四種柴胡中Kaerophyllin進行了含量測定。
1 儀器與試藥
1.1 儀器 LC-6A高效液相色譜儀(日本)。
1.2 試藥 Kaerophyllin(日本東邦大學藥學部分離，經UV，IR，MS，1H-NMR，13C-NMR鑒定)；柴胡〔采集于寧夏固原縣，寧夏藥品檢驗所邢世瑞主任藥師鑒定為：北柴胡(B.chinense DC)，小葉黑柴胡(B.smithii wolff var.parvifolium Shan et Y.Li)，短莖柴胡(B.pusillum Krylov)，空心柴胡(B.longicaule var.franchelii Boiss)，秦嶺柴胡(B.longicaule var.giraldii wolff)〕。
2 方法與結果
2.1 色譜條件 色譜柱Shimpack CLC-ODS-C18(150mm×6mm)，流動相：甲醇-水(70∶30)，流速1ml/min，進樣量15μl，檢測波長328nm。
2.2 標準曲線 精密稱取Kaerophyllin 5mg，用甲醇溶解定容于10ml量瓶中，制成標準溶液；精密吸取2，6，10，14，18μl注入高效液相色譜儀，以進樣量對峰高回歸得方程為 Y＝0.065＋0.346C(r＝0.9961)，線性范圍為1～9μg。
2.3 回收率試驗 精密稱取北柴胡粉末0.5g，加入Kaerophyllin 1.0260mg，用甲醇25ml 40℃溫浸20min后，超聲提取30min，過濾；重復兩次，揮去甲醇，再用甲醇4ml溶解后；過濾，置5ml量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，微孔濾膜過濾(0.45μm)；取濾液進樣15μl，計算回收率為97.1%，RSD＝2.1%(n＝5)。
2.4 樣品含量測定 精密稱取4種柴胡粉末各0.5g。用甲醇25ml 40℃溫浸20min后，按上述條件進行樣品制備和含量測定，結果見圖1、表1。
3 小結
寧夏產小葉黑柴胡、短莖柴胡、秦嶺柴胡、空心柴胡均含有Kaerophyllin，且含量較高，北柴胡中只有痕量。該實驗對綜合評價柴胡的質量具有參考價值。
表1 各柴胡中Kaerophyllin的含量(n＝5)
藥 材 Kaerophyllin(%) 北柴胡 痕量 小葉黑柴胡 0.53 短莖柴胡 0.76 秦嶺柴胡 0.39 空心柴胡 0.21
A-kaerophyllin B-小葉黑柴胡 C-短莖柴胡
D-空心柴胡 E-秦嶺柴胡
參考文獻
〔1〕 邢世瑞主編.寧夏中藥資源.銀川：寧夏人民出版社，1987：47
〔2〕 尚明遠，袁本香，王英華，等.HPLC法測定寧夏產柴胡中柴胡皂苷a.d的含量.西北藥學雜志，1998，13(4)：153
〔3〕 王英華，尚明遠，邢世瑞，等.小葉黑柴胡化學成分比較研究簡報.寧夏醫學雜志，1996，18(增刊)：9
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